本发明公开了一种应用水溶液析出的纳米纤维素薄膜的制备方法，该方法是在－１５℃～－８℃的条件下，将纤维素以１０～４０ｇ／Ｌ的浓度溶解于氢氧化钠、尿素和水的混合溶液中，以质量百分比计，所述混合溶液中氢氧化钠含量为５～１０％，尿素含量为１０～１５％，其余为水；升温至室温后，在纤维素溶液中滴加水使纤维素析出，得到纳米纤维素胶体分散液，水与纤维素溶液的体积比为（１～３）∶１；将纳米纤维素胶体分散液压滤得到纳米纤维素薄膜。本发明的方法克服了现有纳米纤维素及其薄膜的制备方法存在的酸废液回收困难、制备成本高、制备能耗高、对环境污染大等缺点，具有操作简单高效、溶剂可重复使用、绿色环保能耗少的优点。