本发明属于功能材料技术领域，公开了一种羧甲基壳聚糖／氧化石墨烯复合水凝胶及其制备与应用。所述羧甲基壳聚糖／氧化石墨烯复合水凝胶的制备方法包括以下制备步骤：称取羧甲基壳聚糖水溶液，加入一定量的氧化石墨烯水溶液，搅拌，制得分散均匀的羧甲基壳聚糖和氧化石墨烯分散液；保持搅拌下滴加一定量的ＴＰＭＤＭＴＩ，超声脱泡，在室温下反应一段时间，制得羧甲基壳聚糖／氧化石墨烯复合水凝胶。本发明的制备方法制备工艺简单，易于操作，适于工业化生产；所得产物能够吸附电镀工业废水中重金属离子，有效降低废水中重金属离子的含量，且吸附完成后易于从体系中分离出来，具有良好的应用前景。