本发明公开了一种高水稳定性的MIL?101材料及其制备方法。所述方法通过在有机配体与金属配位时引入过渡金属离子（如Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+等）作为掺杂金属，与金属离子（Fe3+、Cr3+、Al3+）形成竞争配位，并加入有机酸（如柠檬酸、乙酸、酒石酸）作为掺杂促进剂并兼顾矿化剂的作用，合成过渡金属离子掺杂的双金属MIL?101材料，经洗涤后用pH值为（2~5）的酸溶液去除配位缺陷结构，干燥后得到稳定的双金属MIL?101材料，该方法绿色简便，合成的所述双金属MIL?101材料在水体中稳定性能显著提高，且合成重复性好。