本发明属于高分子化学的技术领域，公开了一种镍配合物催化制备1,5?立构规整聚三唑的方法。该方法包括以下步骤：在碱性环境和有机膦配体存在的条件下，将二元炔基化合物和二元叠氮基化合物在有机溶剂中通过镍配合物的催化作用进行点击聚合，后续处理，获得1,5?立构规整聚三唑，其结构为式(I)。本发明的方法条件温和、反应高效、原子经济性好且具有非常高的区域选择性。本发明所制得的聚三唑为1,5?立构规整聚三唑，区域规整度高，产率高，并具有优秀的加工性和非常好的热稳定性。