本发明属于含硫有机聚合物制备技术领域，公开了一种制备聚硫代酰胺的炔烃、硫和胺的多组分聚合方法。所述方法为：在惰性气体保护下，将含芳香基或芳香基衍生物的伯胺单体、含芳香基或芳香基衍生物的末端二炔烃单体和单质硫加入到溶剂中溶解，升温至５０～１２０℃充分反应；然后冷却至室温，将反应母液加入到沉淀剂中进行沉淀，收集沉淀物干燥至恒重，得到聚硫代酰胺。所述聚硫代酰胺具有式（１）所示的结构通式，其中，ｎ为２～２００的整数；Ａｒ１、Ａｒ２为相同的或不同的芳香基或芳香基衍生物。本发明的聚硫代酰胺具有特殊的光电性能，在生物和化学荧光检测领域具有潜在的应用价值。（ｉｍｇ　ｆｉｌｅ＝＇ＤＤＡ００００７３５７０８８３０００００１１．ＴＩＦ＇　ｗｉ＝＇５６７＇　ｈｅ＝＇３７０＇　／）