本发明公开了一种制备高磺化度木质素磺酸钠的方法。该方法以造纸废液的副产品麦草碱木质素为主要原料，在常压、６５～７５℃水浴加热条件下进行自由基降解反应，然后滴加醛类物，在微波辐射条件下反应１０～２０分钟；再加入含２０～５０重量份磺化剂水溶液５０重量份，在３００～１２００Ｗ微波功率条件下反应１．０～２．５小时，制备了一种具有较高磺化度的木质素磺酸钠。相比于传统的碱木质素磺化反应，本发明技术通过引发木质素的自由基降解，协同配合微波辐射作用，使用多聚甲醛增加木质素中的活性羟基及增加烷基链的长度，再进行磺化反应，制备高磺化度、水溶性的木质素磺酸钠，其磺化度高于３ｍｍｏｌ／ｇ。